用X-射线衍射法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯共混体系的结晶度

Based on Hermans and Weidinger postulate that the crystalline fraction is proportional to crystalline intensity Ic and that the amorphous fraction is proportional to amorphous intensity Ia, it is. Suggseteet that for PBT/PET blends we assume that the intensity at 18. 2° is completely originated from amorphous scattering. The separation between the peaks at 17. 2° and 20. 8° is 3. 6°m, which is regarded as large enough to justify this assumption. Thus , it is possible to draw an acceptable demaraction line between the crystalline and amorphous scattering. The degree of crystallinity Xc is given by X_c-I_c/(I_c+KI_a),coefficient K is available by the values of Ic plotted against the values of Ia.For PBT/PET blends,we obtain that K is 0.95 and that correlation coefficient is 0.92 According to the method revieved above,we investi-gated the crystallinity of PBT/PET blends prepared by different ways.     

苯乙烯在蚕丝丝胶上接枝共聚的研究

<正> 蚕丝丝胶(Silk Sercin简写SS)是由十八种氨基酸缩合而成的天然旦白,占蚕茧重量的20—30％,由于它溶于水,在缫丝过程中随废水而流失。我们曾对丝胶-金属络合物的制备及其对DL和L-3,4二羟基苯丙氨酸氧化催化活性进行了研究。本文研究了苯乙烯(St)在丝胶上接枝共聚的机理及规律,用红外光谱、差示扫描量热法、热重     

1-苯基-3-甲基-4-(6-氢-4-甲基氨基-5-硫杂-2,3-吡嗪)-吡唑啉酮的合成与晶体结构

通过1-苯基-3-甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMCP) 和4-甲基氨基硫脲 (MTSC) 缩合, 形成了一种新的双杂环化合物 (PMCP-MTSC)。利用元素分析与单晶X-射线衍射进行了表征。 该化合物(C14H15N5OS)属单斜晶系, P21 空间群, 晶体学参数为 a = 7.634(1), b = 11.639(2), c = 8.150(2) ? ?= 98.13(1), V = 716.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.396 g/cm3, (MoKa) = 0.232 mm-1, F(000) = 316, Mr = 301.37。结构由直接法解出,共收集3114个衍射点,其中I > 2(I)的独立衍射点有2453个,用全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子:R = 0.0294, wR = 0.0738。结构分析表明: 该化合物以酮式存在,分子间通过氢键作用(N(5)H…O)连接起来并形成一维链状结构。     

密胺-脲甲醛树脂合成工艺放大研究

以密胺－脲甲醛树脂合成的小试工艺条件为依据，完成了放大试验过程的工艺研究。研究结果与小试研究的工艺条件相吻合。     

五氯化磷辅助下氨基酸的自组装成肽反应研究

L-α-氨基酸和D-α-氨基酸可与五氯化磷直接发生磷酰化反应，随后自组装成多肽，但β-氨基酸不能成肽，DL-α-氨基酸成肽困难；在SOCl2存在下，α-氨基酸也不能成肽，用电喷雾质谱研究了氨基酸的自组装反应，反应过程中有五元环状的氨基酸五配位磷中间体生成，使用硅烷基保护的氨基酸，在^31PNMR中可观察到五配位磷中间体。     

TiO2-WO3负载硅钨酸盐聚苯胺膜电极的电化学行为及电催化性能研究

用循环伏安法制备了金属氧化物(TiO2-WO3)负载硅钨酸盐聚苯胺膜修饰玻碳电极(PAn/SiW12/TiO2-WO3/GC),优化了聚合条件,并对该化学修饰电极的电化学行为,包括溶液pH值的影响和电极的稳定性等进行了研究。研究结果表明,此修饰电极聚合物膜不但保持了该杂多酸的电化学活性和电催化性能,又具有良好的稳定性。在0.5 mol/LH2SO4溶液中,该膜电极中的SiW12的第2个还原峰对BrO3-有很好电催化活性,催化过程符合EC平行催化机理。     

4-乙酰基-2-硝基苯甲醛的简便合成

从4-乙酰基-2-硝基甲苯出发, 经溴化、羟化、氧化以88.5%的总收率制备得到4-乙酰基-2-硝基苯甲醛.     

LaNi4.7Al0.3单颗粒微电极电化学行为的研究

报道了一种单颗粒微电极制备新方法, 并研究了LaNi4.7Al0.3球形单颗粒微电极的电化学行为.     

α-乙酰基二硫缩烯酮α碳原子的酰化反应

进行了α-乙酰基二硫缩烯酮与酰氯的酰化反应. 以干燥的二氯甲烷为溶剂, 在四氯化钛催化下, α-乙酰基环二硫缩烯酮(1)可与脂肪及芳酰氯(2)反应, 在化合物1的α-碳原子上发生酰化反应, 以较高的产率生成各种α-乙酰基-α-酰基二硫缩烯酮(3).     

聚二乙基二烯丙基氯化铵的合成与表征

以二乙基二烯丙基氯化铵为原料采用过硫酸盐水溶液引发体系合成了聚二乙基二烯丙基氯化铵(PDEDAAC).探讨了单体、引发剂和助剂EDTA的浓度及温度对产物的特性粘数和单体转化率的影响,确定了适宜的工艺条件,并用元素分析、FT-IR和1H NMR对产物的结构进行了表征.结果表明,当单体浓度≥3.00 mol/L、引发剂浓度为0.015~0.020 mol/L、EDTA浓度为0.40~0.60 mmol/L、聚合反应温度为50~55℃、反应时间为6 h时,产物的特性粘数可达223 mL/g,单体转化率大于98.00%.